氡的累积测量方法

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1.固体径迹探测器方法

活性炭采样管 活性炭采样管正反

活性炭采样管 活性炭采样管正反

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正丙酯

固体径迹探测器(SSNTD)技术,是20世纪60年代初发展起来的。一片透明的云母片或聚酯塑料片,被带电粒子照射之后,化学键被打断,形成的辐射损伤,这种损伤很小,称为“潜迹”。这种潜迹很容易被化学试剂侵蚀,扩大成为径迹,用普通光学显微镜可以读出单位面积上径迹数。径迹数量越密集代表α射线越强,岩石中的放射性元素就越多。这就是径迹探测器的基本原理。

2、经常用湿毛巾擦拭家具。

对天然放射性核素来讲,径迹探测器是性能优良的粒子探测器(Alpha Track Detectors,ATD)。探测氡及其子体放出的α粒子,这是一种累积探测方法,其优点是收集时间长,均一化了自然环境的影响,有效地提高了探测灵敏度。

我国常用的α径迹探测器(ATD),主要是聚片和纤维、醋酸纤维以及丁酸醋酸纤维片,或美国引进的CR-39型探测器。

(1)测量土壤氡的作程序

1)将α径迹探测片切成一定形状,一般取0.8cm×1.5cm,将探测片固定在探杯(T-702型)内的支架上,并在径迹片和杯上统一编号。

2)在测点挖探坑,如图5-10所示,一般深度40cm,将探杯倒扣坑中,用土将探杯压紧,再盖上填土,在地表插上标志。

3)埋杯采样时间,一般为20d左右。

图5-10 径迹测量探坑埋杯示意图

4)化学蚀刻液的配制与蚀刻。各种探测器有一定别：对纤维用6～7mol/L的NaOH或KOH,在恒温50℃左右浸泡30 min即可。对醋酸纤维,需要在上述化学蚀刻液中按100mL加1～3gkmnO4的比例,制成蚀刻液,蚀刻时保持60℃恒温,浸泡30min。对聚,需要先将化学纯的KOH用蒸馏水配制成5.7mol/L的溶液,再取KOH与C2H5OH(乙醇)按体积比1：2制成化学蚀刻液。将聚片放入,保持60℃恒温,30min取出,用清水冲洗晾干。CR-39片,蚀刻液用KOH制成6.5mol/L。保持恒温70℃,放置10h后取出,用清水冲洗晾干。

5)用一般光学显微镜观察探测器上径迹密度,或用径迹扫描仪计算径迹密度。

(2)测量空气中氡浓度的方法和程序

α径迹探测器(ATD)在环境氡测量中占有重要地位。目前应用的是聚丙烯二甘醇碳酸脂(CR-39)。应用时将其固定在测量杯中,杯口加封滤膜,氡扩散透过滤膜进入杯中,氡及其新生的子体在CR-39片上形成潜径迹。

国内外常用径迹探测器(ATD)列于表5-8。

表5-8 国内外常用ATD主要技术参数

根据测量结果和仪器的刻度系数,可以计算平均氡浓度。

2.α聚集器方法

氡(222Rn)衰变的子体218Po(RaA)等均为α辐射体,半衰期为3.05min。将此α辐射体沉积在一个金属(或塑料)薄片上,再用α测量仪测量薄片上α粒子的活度。实验证明,α活度与土壤(或空气)中222Rn浓度成正比。此薄片称α聚集器。

图5-11 测量空气氡浓度的采样盒

α聚集器方法是α卡法、α膜法、α管法等多种收集α辐射体探测器的总称。

(1)α卡测量方法

20世纪70年代加拿大卡尔顿大学J·W·卡特和K·比尔受到13年卢瑟福用金属片收集辐射体发现氡所用方法的启示,研制成功α卡探测方法。

α卡的材质,可以是金属片(银片、铜片或铝片),也可以是塑料片。探测片可以重复使用。卡片面积一般取为3.8cm×4.5cm,常用的测量仪有CD-1型、CD-2型α卡测量仪和FD-3012型α卡仪,以及其他α测量仪均可使用。

目前α卡测量方法主要用于土壤氡测量。其采样方法的作程序与α径迹相似。先将α卡片预先放置在专门使用的T-702型探杯内的支架上固定好,并在卡片与探杯上编号。在测点处挖坑、埋卡,坑深20cm；将杯倒置坑中,上面用塑料膜封盖,如图5-10所示；再用土壤压紧,3h后取出,测量α卡上沉积218Po的α粒子活度。如果采样累积时间达10h以上,则卡上沉积的还有214Po等子体。

在自然条件下,Rn及其子体很快与空气中水汽等颗粒物结合成气溶胶。为了提高探测效率,提出了带电α卡测量方法。即在埋卡的同时,给金属α卡片上接上－300V电压。该方法使用一段时间之后,感到很不方便。于是进一步提出了静电α卡测量方法。即用乙烯塑料薄片通过摩擦带负电,或使用一种简便的充电设备,在埋杯之前,先使卡片充电达－600～－800V静电。实验证明带电α卡和静电α卡,相对于不带电的α卡,可提高探测灵敏度2.5倍左右。对于探测氡的弱异常是很有用的。

如果Rn和Tn两者并存,则α卡上收集的是两者共有的子体沉积物。取出卡片后立即测量得到的α粒子活度,是两者子代产物的总和。放置4～5h之后Rn的子代产物基本衰变殆尽,这时测量α粒子活度,主要Tn的子代产物造成的。因为Tn的子体212Pb(T=10.6h)和212Bi(T=60.6min)具有较长的半衰期。用Tn的α粒子活度可以修正Tn及子体对测氡的影响。一般取两次测量的值作为222Rn的活度。

(2)α膜测量方法

为了提高探测灵敏度,而加大探测片的面积。经过试验研究,采用比α卡面积大25倍的16cm×8cm的透明塑料膜代替α卡,放入特制的圆柱形探杯周围,埋入采样坑中,3h或10h后取出,反转放入RM-1003型射气仪的闪烁探测室,进行α粒子活度测量,计数率比一般α卡增大10倍。

(3)α管测量方法

此方法与α膜方法类似,目的在于加大采样探测卡的面积。不同的是,需要特制一种形状特殊的采样装置,如图5-12所示,为一根上粗下细,形似漏斗的钢制采样器。在采样器上部收集,室内装上收集膜(与α膜相同)。下面类似测氡取样器,有许多小的通气孔。

图5-12α管测氡装置示意图

采样时,在测点上,先用钢钎打一个深70～80cm的孔,插入特制采样器；周围压紧泥土,以免进入空气。累积采样10～12h,取出后用RM-1003型射气仪测量α粒子活度。

这个方法的优点不仅是加大了α收集器的面积,而且加大了采样深度,对探测深部氡源比较有利；其缺点是装置笨重,使用不便。

(4)218Po法

218Po法也是一种α卡测量方法,是一种带静电α膜方法。这种方法是将内装α膜的探杯埋入测点之前,用充电器使α膜充电达－1000V静电；埋入坑中5～8min即取出,测量α粒子活度。由于收集时间短,膜上沉积的只是218Po,所以叫218Po法。这种方法工作效率较高。

如项目四所见的PF-1B型和PF-2A型测氡仪就是以测量218Po为目标来计算氡浓度。

3.钋-210测量方法

作为氡的探测方法,美国部下属机构的格雷等人于1978年了他们的研究成果,测量精度达3.7×10－3Bq(0.001em)。

钋-210在三个放射性系列中有7个同位素,作为探测方法指的是 (RaF),半衰期为138.4d。

与218Po不同,210Po为氡的长时间的累积体,而且在所有放射性核素中210Po最易形成胶体,极易吸附在尘埃、沉淀物的表面。一旦形成,基本上不再离开岩层、裂隙、破碎带以及这些地质构造上方的土壤中。因此,210Po的量直接反映了222Rn的平均值,成为确定地下矿和裂隙断层、破碎带的重要方法。

具体作程序如下：

1)根据测网,在每点20～40cm深处取土样50g。

2)取土样4g,置于100mL烧杯中；加入0.5g抗坏血酸(即维生素C)和一片直径φ=16mm的铜片；再加入20mL、3mol/L盐酸溶液；放入恒温摇床振荡箱,在40℃下振荡3h,或在60℃下振荡2.5h。在这期间铜片上的铜与钋发生置换反应,钋沉积在铜片的表面。然后取出铜片,洗净晾干。

3)用α辐射仪,测量铜片α粒子活度,一般测量10min。有时为了消除218Po的影响,将铜片放置30min后,等218Po衰变完后进行测量,可以消除218Po的影响。

如果需要测量水中210Po,一般都要经过浓缩处理。浓缩时取水样5L经蒸发、浓缩,然后进行上述作。

4.活性炭吸附器(ROAC)测氡方法

20世纪60年代初,瑞典用活性炭吸附氡,测量子体 的β射线(能量3.28MeV),寻找矿。1977年美国用活性炭法找矿,测量的是 0.609MeV能量峰的γ射线的净峰面积,计算氡的浓度。

我国于20世纪70年代末开展了活性炭吸附氡寻找矿工作。

活性炭微细的孔隙丰富,比表面积大(700～1600m2/g),是氡的强吸附剂。它吸附氡的能力在很大容量范围内与氡浓度呈线性关系。

(1)测量土壤氡的作程序

取直径3cm左右的塑料瓶(编号),先装活性炭4～5cm厚；上面装干燥剂至瓶口,既去湿,也可以去除Tn的影响；用纱布封口,扎紧,装入探杯内,将小塑料瓶拧紧于大塑料探杯上,倒扣埋于采样坑中(参见图5-10),一般以4～7d为宜,使Rn与子体达到平衡。取出后,使用HD-2003型活性炭测氡仪在实验室铅室内测量氡子体的γ射线总量。还可以用高分辨半导体探测器的多道γ能谱仪选择适当的单能量峰进行测量,一般可选0.609MeV( ),或0.352MeV( )。计算净峰面积,用来计算氡的平均浓度。

(2)测量空气氡的作程序

把活性炭装置放在待测位置,空气中氡扩散进入活性炭盒被吸附,同时衰变产生的新子体也沉积在活性炭盒内。用多道γ能谱仪测量活性炭内氡子体产生的γ射线单能峰或能量峰群的净峰面积,可以算出空气中氡的浓度。作程序如下：

1)将选用的活性炭放入烘箱,在120℃下烘烤5～6h,取出后放在阳光下晾晒2～3h,再放入磨口瓶中密封保存待用。

2)准备好采样盒,一般为塑料或金属制成,直径6～10cm,高3～5cm,内装25～200g烘烤后的活性炭。专用的采样盒为直径8cm,高2.4cm,内装50g活性炭；上有圆形金属过滤器。过滤器孔径56μm。活性炭上面覆盖滤膜,称量总重量。

3)样品盒放置在采样点,放在距地面50cm以上的架子上,面朝上放置,其上20cm范围内不得有其他物品,放置2～7d。收回时,立即封好,防止氡再沉积。

4)放置3h后测量,此时,再称重量与前者相比,计算水的含量。

5)将活性炭盒放入铅室,用半导体探测器的多道γ能谱仪,测量单能峰(0.609MeV或0.352MeV)或峰群,计算净峰面积,计算空气中平均氡浓度。

5.驻极体探测器

驻极体氡探测器(Electric Passive Radon monitor),目前较多用于环境氡测量。美国Rad Elec公司出品的驻极体探测器有E-PERM型和Ra-Dome型两种。E-PERM型是由一个体积为50～1000mL的离子盒和一个片状驻极体组成。当氡气通过盒壁上的滤膜孔进入盒内,氡的衰变产生的带电子体；在盒内电场作用下,被带反向电荷的驻极体片吸附,而改变其电压；改变的电压值与氡浓度成正比。可用读数仪在现场读数,也可以在累积测量中间读数,而不影响累积测量。

E-PERM型所用的驻极体片有两种：一种是0.152cm厚PTEE聚(ST)；一种是0.0127cm厚的FEP聚(LT)。前者探测灵敏度高,可用于短时间累积测氡,与各种体积离子盒配合形成多种型号的探测器(表5-9)。

表5-9 驻极体探测器的主要参数

国标气相色谱检验方法！！！要详细一点的！

GBZ/T 160.38－2004

工作场所空气有毒物质测定

烷烃类化合物

本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 、和的热解吸－气相色谱法

3.1 原理

空气中的、和用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 C 52仪器

3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。

3.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。

3.2.3 热解吸器。

3.2.4 注射器, 100ml，1ml。

3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器作条件

色谱柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；

柱 温：60℃；

汽化室温度：120℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。

色谱柱 2：3m×4m相对分子质量m，内装GDX-102；

柱 温：90℃；

汽化室温度：℃；

检测室温度：℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

3.3 试剂

3.3.1 FFAP，色谱固定液。

3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。

3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的、或（色谱纯，20℃时，1μl 、和的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用认可的标准气配制。

3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

3.4.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。

3.5 分析步骤

3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2 样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.3 标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100mg/ml 、或标准系列。参照仪器作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3 次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的、或浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

3.5.4 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品和空白对照解吸气，由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得、或浓度(mg/ml)。

3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

293 P

Vo = V ×—————×————— ……（1）

273 + t 101.3

式中：Vo —标准采样体积，L；

V —采样体积，L；

t — 采样点的温度，℃；

P — 采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中、或的浓度：

cC = ―――――― × 100 ……（2）

Vo D

式中：C —空气中、或的浓度，mg/m3；

c —测得解吸气中、或的浓度，mg/ml；

100 －解吸气的体积，ml；

Vo —标准采样体积，L；

D －解吸效率，%。

3.6.3 时间加权平均容许浓请你把你要做的做详细说明，你说的有点太模糊。度按GBZ159规定计算。

3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml（以进样1.0ml计）；检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10mg/ml。相对标准偏为1.2％～5.7％。

3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：为9.1mg，为6.8mg。平均解吸效率：为86.7％，为81％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。

3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离、、、和，以及苯、甲苯等化合物。

活性炭比表面积测定与哪些因素有关？为什么

比表面积测定的影响因素主要有样品质量，预处理条件（加热温度、处理时间）。通过查阅标准GB/T 19587-2017 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积，可以得到BET方程公式，参与计算的样品质量与比表面积直接呈线性关系。预处理一方面为了将样品脱水，另一方面则为了将样品表面吸附的空气去除干净。因此预处理需要加热并抽真空脱气处理，在脱水脱气前后要核对质量。不同的预处理温度对样品造成的影响并不一样，不同的样品耐受温度不同，像催化剂一类，不同的温度处理，对催化剂结构造成的影响更是千万别，比表面自然也就不同。而低温氮吸附法测量比表面属于无损实验，因此，处理温度务必不能使样品变形改性，保证样品安全。

1环境温度的变化有一定的影响，不过现在一般质量较好的设备都采用集成管路，所以这点已经很小了

3.2.5 微量注射器，10μl。

2被测试样与管路自由气体空间的比值。在静态法测量时这点是比较重要的。如果自由空间过大对他的精度肯定是有影响的。

检测室温度：150℃；

3样品的预处理。在测试比表面积时是要对样品有一个预处理的过程，可以排除样品水分对比表面积的影响。不同的样品处理的时间和温度都不同的。所以要选择样品预处理可设定的设备

4关键部件。压力传感器、分子泵、采样模块、气路接口这是直接影响测试结果的

5低温氮吸附测试还有一点是随液氮的挥发导致的液氮面的下降。这也是影响测试结果，一般好的仪器应该是全自动随着液氮面的下降液氮杯自动上升。从而保证液氮面在被测样品管的位置以减少对结果的误。

还有很多小地方都会有影响。如P/P0的选点不同、检测方法的不同、计算方法的不同这里就不一一探讨了。一般只有做好了以上几点对结果就不会有太大的影响。一般可控制重复性在1.5%以下。

希望可以帮到你。

比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。

样品质量分外表面积、内表面积两类。国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如粉体纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。

测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。

比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质的粉体材料工业利用的重要指标之一。粉体比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性等均有明显的影响。

测量:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面，所以应使用专业测量比表面积的仪器，国产精微高博

选用的质量一般只要在仪器要求的范围内就行了，至于在那个范围内质量选大点嘛，这会使氮气吸附脱附的时间延长，分析时间也会延长，而比表面积是没有很的值的，即使是同一个样品，几次均用同样的脱气条件，其结果也不尽相同，比表面积较大的话，值和最小值相五六十十很正常的，有的甚至能相一百呢。有的测比表面的仪器它有精度，像康塔公司的仪器比表面积乘以称的质量要在5到50之间。在外面的话，可能就有误。还有就是粉状活性炭测比表面积时，先脱附再测比表面积；脱附时，要抽真空；质量多，粉状炭容易被抽出去，导致你算的时候，实际质量没那么多，比表面积就下降了。

石家庄除甲醛定点企业石家庄比好更好环保工程有限公司高级工程师张工介绍说：市场上活性炭的品牌较多，不过质量参不齐，有很多都是以普通炭冒充活性炭。那么，活性炭怎么识别和挑选呢?下面我们一起来看看。

1、看密度 活性炭孔隙越多，吸附性能就越高，活性炭就越酥松，相对密度就越低，手感就会越轻，在等重量包装情况下，体积也就越大。建议购买密度小，手感轻，等重量体积大的活性炭产品。

2、看大小 活性炭颗粒越小，接触空气面积就越大，比表面积也越大，吸附性能就越好，但是颗粒越小，粉碎制作过程中损耗也越大，粉尘也越多，成本也就越高，所以很多厂家为降低成本，使用大颗粒活性炭，性能当然不好，一般颗粒大小在0.5毫米左右的活性炭既达到了性能，又确保不是粉末，没有污染。建议选择颗粒直径在0.42-0.85毫米之间的活性炭产品。

3、看组份 活性炭是靠孔径大小来吸附有害气体的，不同有害气体的分子量不同，颗粒大小也不同，活性炭空隙要在0.45-2纳米之间才能吸附甲醛等有毒气体，上椰壳炭是吸附异味和笨等污染的活性炭，气相球形微孔活性炭是最理想的甲醛吸附炭。建议选购由椰壳活性炭和气相球形微孔活性炭混合成的综合吸附产品。不一定椰壳的就是的，要和有害气体分子的孔径相匹配。

5、看气泡 将一小把活性炭投入水中，由于水分子小，水会逐渐浸入活性炭的孔隙结构中，迫使孔隙中的空气排出，从而产生一连串极为细小的气泡，在水中拉出一条细小的气泡线，同时会发出丝丝的气泡声，性能越好的活性炭这种现象越剧烈。时间越久。

6、看炭化料 炭化料是只经过炭化过程没经过活化过程的炭，不是真正的活性炭，而活化过程是活性炭制造工艺中最重要的制造孔隙结构的过程，缺少这个过程的炭化料几乎没有任何吸附性能。炭化料由于没有进行活化造孔的过程，所以表面要比活性炭光洁，且颜色发白，略有金属光泽，手感上要比活性炭硬，且重量也重许多。

7、看品牌 普通市场中所谓活性炭的品牌众多，很多以次充好，质量参不齐。我们在购买时应该选择由认证的、有一定实力和品牌知名度的生产企业生产的活性炭。例如，看是否有权威机构颁发的荣誉资质，当然很多其他所谓荣誉证书都是可以花几万元购买到，但是一般省级或着名商标，必须具备足够强的综合实力才能拿下。其次，商标必须是注册商标达3年以上的。至于活性炭牌子的选择，建议选择专业活性炭生产企业生产的产品。 温馨提示：活性炭在使用一段时间后需要拿到室外晾晒，晾晒的目的是通过太阳的暴晒释放出被潮气占据的活性炭内部空间，用以更好的吸附有害气体。建议每隔15天左右拿到太阳下暴晒3-5个小时。

GBZ/T 160.72—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物

还可以看气泡。将一小把活性炭投入水中,由于水的渗透作用,水会逐渐浸入活性炭的孔隙结构中,迫使孔隙中的空气排出,从而产生一连串的极为细小的气泡,在水中拉出一条细小的气泡线,十分有趣。

目录 1 拼音 2 英文参考 3 前言 4 1 范围 5 2 规范性引用文件 6 3 苯胺、N、N,N和芐基氰的溶剂解吸－气相色谱法 6.1 3.1 原理 6.2 3.2 仪器 6.3 3.3 试剂 6.4 3.4 样品的采集、运输和保存 6.5 3.5 分析步骤 6.6 3.6 计算 6.7 3.7 说明 7 4 苯胺和的高效液相色谱法 7.1 4.1 原理 7.2 4.2 仪器 7.3 4.3 试剂 7.4 4.4 样品的采集、运输和保存 7.5 4.5 分析步骤 7.6 4.6 计算 7.7 4.7 说明 8 5 的吸收液采集－气相色谱法 8.1 5.1 原理 8.2 5.2 仪器 8.3 5.3 试剂 8.4 5.4 样品的采集、运输和保存 8.5 5.5 分析步骤 8.6 5.6 计算 8.7 5.7 说明 9 6 的紫外分光光度法 9.1 6.1 原理 9.2 6.2 仪器 9.3 6.3 试剂 9.4 6.4 样品的采集、运输和保存 9.5 6.5 分析步骤 9.6 6.6 计算 9.7 6.7 说明 1 拼音 GBZ/T 160.72—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú àn lèi huà hé wù

2 英文参考

中华职业卫生标准GBZ/T 160.72—2004《工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物》（Mods for determination of aromatic amines in the air of workplace）由中华于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。本标准首次发布于1995年，本次是次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族胺类化合物[包括苯胺（Aniline）、N（Nmyl aniline）、N,N（N,NDimyl aniline）、（pNitroaniline）、（Trichloroaniline）、芐基氰（Benzyl cyanide）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月根据需要布置好测线和测点。1日起实施。同时代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。

本标准首次发布于1995年，本次是次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华批准。

本标准起草单位：深圳市宝安区疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、湖北省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：吴礼康、徐以盛、董玉香、陈利平、叶能权、黄淑莲、梁禄、张国祥、李志华和刘黛莉等。

工作场所空气有毒物质测定

芳香族胺类化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 苯胺、N、N,N和芐基氰的溶剂解吸－气相色谱法 6.1 3.1 原理

空气中的苯胺、N、N,N用硅胶管采集，芐基氰用活性炭管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶（用于苯胺、N和N,N）。

3.2.2 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭（用于芐基氰）

3.2.3 空气采样器，流量0～500ml/min。

3.2.4 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器作参考条件

色谱柱：2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS10:100;

柱温：170℃；

汽化室温度：230℃；

检测室温度：260℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。

6.3 3.3 试剂

3.3.1 解吸液：（用于苯胺、N或N,N）；丙酮（1+3，用于芐基氰）；色谱鉴定无杂质干扰峰。

3.3.2 FFAP，色谱固定液。

3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

3.3.4 标准溶液：于10ml容量瓶中，加约5ml解吸液，准确称量后，加入1滴新蒸馏的苯胺、N、N,N或芐基氰（色谱纯），再准确称量，加解吸液至刻度；由2次称量之计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用解吸液稀释成500.0μg/ml苯胺、N或N,N标准溶液，或200.0μg/ml芐基氰标准溶液。或用认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以50ml/min流量采集1～4h（硅胶管）或2～8h（活性炭管）空气样品。

3.4.3 个体采样：打开硅胶管或活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h（硅胶管）或2～8h（活性炭管）空气样品。

3.4.4 样品空白：将硅胶管或活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余作同样品。

采样后，封闭硅胶管或活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：将采过样的前后段硅胶或活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml解吸液，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：用解吸液分别稀释标准溶液成0、10、50、100、200和500μg/ml苯胺、N或N,N标准系列，0、50、100和200μg/ml芐基氰标准系列。参照仪器作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，进样1.0μl，分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中苯胺、N、N,N或芐基氰的浓度：

C——空气中待测物的浓度，mg/m3；

c1，c2——测得前后段硅胶或活性炭解吸液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml;

v——解吸液的体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限：苯胺为1.0μg/ml，N为0.12μg/ml，N,N为0.8μg/ml，芐基氰为0.44μg/ml;检出浓度：苯胺为0.3mg/m3，N为0.04mg/m3，N,N为0.03 mg/m3，芐基氰为1.3mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：苯胺为1.0～500μg/ml、N为0.12～500μg/ml，N,N为0.8～500μg/ml，芐基氰为0.44～200μg/ml。相对标准偏均<5%。

3.7.2 200mg硅胶的穿透容量：苯胺为10mg、N为1.2mg，N,N为3.15mg。本法的平均解吸效率均>95%。每批硅胶管或活性炭管应测定解吸效率。

3.7.3 本法只适用于蒸气态的芳香族胺的测定；若空气中存在气溶胶态的芳香族胺时，应增加玻璃纤维滤纸采样，用解吸液洗脱后，同本法测定。

3.7.4 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

3.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

7 4 苯胺和的高效液相色谱法 7.1 4.1 原理

空气中的苯胺和用硅胶管采集，甲醇解吸后进样，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。

4.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。

4.2.4 微量注射器，10μL。

4.2.5 高效液相色谱仪，紫外光检测器。

仪器作参考条件

色谱柱：25cm×4.6mm ODS；

波长：nm；

柱温：室温；

流动相：甲醇；

流量：0.7ml/min。

7.3 4.3 试剂

4.3.1 甲醇，色谱鉴定无杂质干扰峰。

4.3.2 标准溶液

4.3.2.1 苯胺标准溶液：于10ml容量瓶中加入2ml，准确称量。加入5滴新蒸馏的苯胺，再准确称量，加至刻度。由2次称量之计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成200μg/ml苯胺标准溶液。或用认可的标准溶液配制。

4.3.2.2 标准溶液：准确称取0.1000g（色谱纯），溶于甲醇，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，稀释成100μg/ml溶液。或用认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

4.4.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

4.4.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余作同样品。

采样后，封硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围，可用甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇分别稀释标准溶液成0.0、5.0、10、50、100和200μg/ml苯胺标准系列；0.0、1.0、3.0、7.0、10.0和20.0μg/ml标准系列。参照仪器作条件，将高效液相色谱仪调节至测定状态，进样5.0μl，分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中苯胺或的浓度：

C——空气中苯胺或的浓度,mg/m3；

2——解吸液的体积，ml；

c1，c2——测得前后管解吸液中苯胺或的浓度（减去样品空白），μg/ml；

Vo——标准采样体积，L；

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心、浙江省医学科学院、广东省深圳市职业病防治院。主要起草人：于秀兰、李玉杰、阮征、钱亚玲、谢玉璇、李添娣、刘奋。7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限：苯胺为1.8μg/ml，为1μg/ml;检出浓度：苯胺为1.2mg/m3，为0.7mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：苯胺为1.8～200μg/ml，为1～20μg/ml。相对标准偏<5%。

4.7.2 200mg硅胶的穿透容量：苯胺为10mg、为22.2mg。本法的平均解吸效率>95%。每批硅胶管应测定解吸效率。

4.7.3 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

8 5 的吸收液采集－气相色谱法 8.1 5.1 原理

空气中的用吸收采集，直接进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 冲击式吸收管。

5.2.2 空气采样器，流量0～5 L/min。

5.2.3 微量注射器，10μl。

5.2.4 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器作参考条件

色谱柱：2m×3mm,OV17:OV210:Chromosorb WAW DMCS2:5:100;

柱温：200℃；

汽化室温度：℃；

检测室温度：℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。

8.3 5.3 试剂

5.3.1 吸收液：。

5.3.2 OV17和OV210，色谱固定液。

5.3.3 Chromosorb WAW DMCS:色谱担体，60～80目。

5.3.4 标准溶液：准确称取0.0500g（色谱纯），溶于吸收液中，定量转移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0μg/ml标准溶液。或用认可的标准溶液配制。

8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 样品采集：在采样点，将一只装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，放置冰浴中，以3L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余作同样品。

采样后，封闭吸收管的进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存，尽快测定。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次，摇匀后供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：用吸收液稀释标准溶液成0.0、0.50、2.0、5.0和10.0μg/ml标准系列。参照仪器作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，进样1.0μl，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品和样品空白吸收液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得的浓度（μg/ml）。

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

C——空气中的浓度，mg/m3；

10——吸收液的体积，ml;

c——测得样品中的浓度（减去样品空白），μg/ml;

Vo——标准采样体积，L。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

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8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.01μg/ml;检出浓度为0.002mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围为0.01～10μg/ml;相对标准偏为3.7%～4.3%。

5.7.2 本法的平均采样效率为99.8%。

5.7.3 若采样点气温较高，有吸收液蒸发，采样后应补充至10ml。

5.7.4 若工作场所空气中以气溶胶态存在时，可用玻璃纤维滤纸采样，洗脱后测定。

5.7.5 本法可用相应的毛细管色谱柱。

9 6 的紫外分光光度法 9.1 6.1 原理

空气中的蒸气态用硅胶管采集，乙醇解吸后，于372nm波长下测定吸光度，进行定量。

9.2 6.2 仪器

6.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。

6.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。

6.2.3 具塞试管，5ml。

6.2.4 紫外分光光度计，石英比色杯。

9.3 6.3 试剂

6.3.1 乙醇，95%。

6.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g（色谱纯），溶于乙醇，定量转移入25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，此溶液为4.0mg/ml标准贮备液。临用前再稀释成10.0μg/ml标准溶液。或用认可的标准溶液配制。

9.4 6.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

6.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

6.4.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

6.4.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余作同样品。

采样后，封硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

9.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入具塞试管中，各加入4.0ml乙醇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.5.2 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.20、1.0、2.0、3.0和4.0ml标准溶液，各加乙醇至4.0ml，配成0.0、0.50、2.50、5.00、7.50和10.0μg/ml标准系列。摇匀后，于372nm波长下测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的吸光度均值对浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

6.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品和样品空白解吸液；测得吸光度值后，由标准曲线得的浓度（μg/ml）。

9.6 6.6 计算

6.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式（5）计算空气中的浓度：

C——空气中的浓度，mg/m3；

c1，c2——测得前后段硅胶解吸液中的浓度（减去样品空白），μg/ml;

4——解吸液的体积，ml;

Vo——标准采样体积，L；

D——解吸效率，%。

6.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

9.7 6.7 说明

6.7.1 本法的检出限为0.17μg/ml；检出浓度为0.23mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为0.17～10μg/ml。相对标准偏为1.9%～3.5%。

6.7.2 200mg硅胶的穿透容量为22.2mg。本法的解吸效率为92.7%～102.4%；每批硅胶管应测定解吸效率。

6.7.3 苯胺、对硝基氯苯、不干扰测定。

GBZ/T 300.127—2017 工作场所空气有毒物质测定 第127部分：酯类

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

目录 1 拼音 2 英文参考 3 基本信息 4 前言 5 标准正文 5.1 1 范围 5.2 2 规范性引用文件 5.3 3 酯类的基本信息 5.4 4 酯类的溶剂解吸气相色谱法 5.4.1 4.1 原理 5.4.2 4.2 仪器 5.4.3 4.3 试剂 5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存 5.4.5 4.5 分析步骤 5.4.6 4.6 计算 5.4.7 4.7 说明 5.5 5 的热解吸气相色谱法 5.5.1 5.1 原理 5.5.2 5.2 仪器 5.5.3 5.3 试剂 5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存 5.5.5 5.5 分析步骤 5.5.6 5.6 计算 5.5.7 5.7 说明 6 标准全文 1 拼音 GBZ/T 300.127—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 127bù fēn ：bǐng xī suān zhǐ lèi

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 127: Acates

3 基本信息

中华职业卫生标准 GBZ/T 300.127—2017 代替GBZ/T 160.64—2004《工作场所空气有毒物质测定 第127部分：酯类》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 127: Acates）由中华卫生和生育委员会于2017年11月09日发布，2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第127部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.64—2004《工作场所空气有毒物质测定 不饱和脂肪族酯类化合物》。本部分与GBZ/T 160.64—2004相比，修改如下：

——修改了标准名称；

——改用了毛细管色谱柱；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——和丙酯的溶剂解吸气相色谱法

——的热解吸气相色谱法

主要起草单位：黑龙江省劳动卫生职业病研究所、浙江省医学科学院、广东省深圳市职业病防治院。主要起草人：候树椿、阮征、钱亚玲、谢玉璇、李添娣、刘奋。

——的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位：陜西省疾病预防控制中心、浙江省医学科学院、广东省深圳市职业病防治院。主要起草人：徐方礼、赵文、阮征、钱亚玲、谢玉璇、李添娣、刘奋。

——丁酯和戊酯的溶剂解吸气相色谱法

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB 877388附录A；

——GB/T 170921997;

——WS/T 1611999;

——GBZ/T 160.64—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第127部分：酯类

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中、、丙酯、丁酯和戊酯的溶剂解吸气相色谱法和的热解吸气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态、、丙酯、丁酯和戊酯浓度的检测。

5.2 2 规范性引用文件

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

5.3 3 酯类的基本信息

酯类的基本信息见表1。

表1 酯类的基本信息

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

（Myl acate）

96333

CH2CHCOOCH3

86.09

（Ethyl acate）

140885

CH2CHCOOC2H5

100.11

925600

CH2CHCOOC3H7

（isoPropyl acate）

6823

CH2CHCOOC3H7

114.14

（nButyl acate）

141322

CH2CHCOOC4H9

128.17

（isoButyl acate）

106638

CH2CHCOOC4H9

表1（续）

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

正戊酯

（nAmyl acate）

2998234

CH2CHCOOC5H11

异戊酯

（isoAmyl acate）

4245356

CH2CHCOOC5H11

5.4 4 酯类的溶剂解吸气相色谱法 5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态酯类（包括、、丙酯、丁酯和戊酯等）用活性炭采集，解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积值定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为OmL/min～200mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器作参考条件：

a） 色谱柱：30mx0.32mmx0.5μm，FFAP;

b） 柱温：100℃；或程序升温：初温40℃，保持1min，以10℃/mln升至100℃，再以20℃/min升至200℃，保持1min;

c） 气化室温度：200℃；

d） 检测室温度：230℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。Mods for determination of aromatic amines in the air of workplace

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 ，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入，准确称量后，分别加入一定量的一种或多种待测物，再准确称量；加至刻度，由称量之计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用稀释成500.0μg/mL酯类标准溶液。或用认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。

4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL，封闭后，解吸30min，不时振摇，样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用稀释标准溶液成0.0μg/mL～500.0μg/mL浓度范围的待测物的标准系列。参照仪器作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，进样1.0“L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的待测物浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中待测物的浓度（μg/mL）。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围，用稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（1）计算空气中待测物的浓度：

C——空气中待测物的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

c1、c2——测得的前后段样品溶液中待测物的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、检出浓度、定量浓度（以采集1.5L空气样品计）、穿透容量（100mg活性碳）和相对标准偏见表2，为89%～95%。应测定每批活性碳管的解吸效率。

表2 方法的性能指标

性能指标

化学物质

丙酯

丁酯

戊酯

检出限／（μg/mL）

0.7

0.5

0.4

0.3

0.3

定量下限／（μg/mL）

2.3

1.6

1.4

0.9

0.9

定量测定范围／（μg/mL）

2.3～500

1.6～500

1.4～5式中：00

检出浓度／（mg/m3）

0.5

0.3

0.3

0.2

0.2

1.6

1.1

0.9

0.6

0.6

穿透容量/mg

2.92

14.6

24.5

32.1

21

相对标准偏/%

0.2～0.3

0.2～0.8

0.2～0.4

0.2～0.4

解吸效率/%

89～95

4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。

图1 色谱分离图

5.5 5 的热解吸气相色谱法 5.5.1 5.1 原理

空气中的用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg硅胶。

5.2.2 空气采样器，流量范围为OmL/min～200mL/min。

5.2.3 热解吸器。

5.2.4 注射器，1mL，100mL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 气相色谱仪，具有氢焰离子化检测器，仪器作参考条件：

a） 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱温：100℃；或程序升温：初温40℃，保持5min，以10℃/min升温至150℃，保持1min;

c） 汽化室温度：200℃；

d） 检测室温度：230℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 ，20℃时，1μL液体的质量为0.953mg。

5.3.2 标准气：临用前，用微量注射器准确抽取一定量的，注入100mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0mL，配成一定浓度的标准气。或用认可的标准气配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样：在采样点，用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

5.4.4 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将硅胶管放入热解吸器中，其进气口端与100mL注射器相连，另一端与载气（氮）相连，流量为50mL/min，于180℃解吸至100.0mL。样品气供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支100mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～0.50μg/mL浓度范围的的标准系列。参照仪器作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，进样0.50 mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的作条件测定样品气和样品空白气；测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中的浓度（μg/mL）。若样品气中待测物的浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（2）计算空气中的浓度：

C——空气中的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

C0——测得的样品气中的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

100——样品气的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.014μg/mL，定量下限为0.046μg/mL，定量测定范围为0.046μg/mL～0.50μg/mL;以采集1.5L空气样品计，检出浓度为0.9mg/m3，定量浓度为3mg/m3;相对标准偏为1.3%～6.1%，穿透容量（200mg硅胶）为1.7mg，解吸效率为93%～97%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法可以同时测定、、丙酯、丁酯和戊酯等。色谱分离图见4.7.3。

5.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 6 标准全文

给水处理技术的探讨及其研究？

8.6 5.6 计算

发达城市给水能力不足的问题已解决，目前发达主要的研究内容是如何提高给水的质量，为居民提供更5.6.2 按式（4）计算空气中的浓度：加安全、卫生的饮用水。但我国由于经济相对落后，先前城市给水设施不够，给水能力不足，不能向市民供应充足的饮用水，仍是有待解决的首要问题。随着科学技术的发展，同时对居民饮用ATD氡浓度测量程序：选一个塑料制成的采样盒,直径60mm,高30mm(图5-11),内面底部放置三个采样片,用不干胶固定住。采样盒口用滤膜封住,放在采样位置。如果进行室内氡测量,采样器应悬挂在天花板上,距天花板不得小于20cm,周围20cm之内不得有其他物体。水质量的重视，以及给水企业对安全、优质给水的重视，很有必要对国外先进技术进行学习和研究。本文结合自己工作经验，对国内外给水处理技术的现状及发展趋势进行了深入的探讨和研究，以便今后具有借鉴意义。在城市给水处理技术方面发达处于地位，下面重点介绍的是这些发达和国内的一些给水情况。

溶剂解吸型 炭管为什么是两节的

142.2

溶剂解析活性炭一般分2节,我们用的活性碳的前端为100mg,后端是50mg,这样装主要为了防止活性炭因样品浓度高或采集量过大ICS 13.100而穿透,如果后半段的浓度超过前半段的浓度的4分之一时,就说明有穿透,这数据应该舍去,减少取样速度或取样时间重新采样.而定量浓度／（mg/m3）热解...7999

如何辨别活性炭的优劣？

0.9～500

室内有异味或者装修污染，可以选择一款质量有保障的活性碳来净化空气，也有很多的爱车一族会买一些活性碳来净化车内的空气，新车刚买回来肯定会存在很多的甲醛，为了自己和家人的健康，还是要多注意这方面的知识。选购活性碳要注意这几点来辨别优劣。

首先活性炭包装是密封包装的。因为在空气中或多或少地弥漫着各种有机大分子物质,特别是象在刚装修不久的商店或家里的储藏柜里酚醛类物质浓度极大,这些物质都会被活性炭所吸附,日积月累,活性炭的吸附性能会因为吸附了这些物质而降低甚至无法使用。因此越是吸附值高的活性炭越应该采用密封包装以防止活性炭性能被外界干扰。

如果你想又快又准的鉴别活性碳，你可以通过它的重量来进行挑选，在一样大小的活性碳包中，活性碳越轻说明越疏松，缝隙越大就说明质量越好，吸附性越好。

除甲醛的方法有很多的，说不清到底哪个最更好，我自己是选择买除甲醛材料自己去甲醛的，然后多买点绿色植物，然后经常通风。那个叶广泥材料是我用着的了，亲戚朋友过来的，挺好用的，给你。还有下面的4种方法，都是对去甲醛有效果的：

1、光触媒，光触媒之1 范围类的遇光参与可以分解掉甲内醛，工业用于除甲醛比较多。家庭使用的光绿素比较多，不需要紫外线，可以直接分解去除大大好一些。

2、通风，针对重点污染源处理后，接下来就是多通风，让初期分解的甲醛等释放出去。

活性炭是吸附容易饱和的，甲醛的释放周期有3-15年，但前期是甲醛快速释放的时期，因此装修好后的3个月-1年都是不建议入住的，在此期间要做好甲醛治理工作，可以相对来说尽快的入住。

可以从以下几个方面来进行治理甲醛：

1、通风，记得要把家具打开，在自然通风的基础上，也可以借助风扇对着吹，这样可以加速甲醛的释放。

4、用光绿素除醛喷剂4、看粉尘 生产活性炭过程中，必须把粉碎的原料进行去除粉尘处理，否则粉尘过多，清洁度就，就会对人体和物品造成污染，市面上劣质活性炭为降低成本，没有进行后处理，粉尘很大，多使用深色包装袋，小炭包用手摸上去很，使用时会弄物品造成二次污染。建议选择小炭包是白色透气无纺布袋，摸上去没有粉尘不的产品。喷涂家具，除甲醛喷剂就是用在家具、板材上的，可以分解板材内部的甲醛。这个是 大大好的

5、空气净化器。部分的空气净化器已经有了除甲醛的功能，在选择时要做好功课，可以看一下相关的测评。

气相色谱法测甲醇中苯系物怎么测？有方法标准吗

3、活性炭，活性炭有一定的吸附甲醛、去除异味的作用，但是只能是辅助的方式之一，单纯要活性炭是不可行的。

1、你是要测甲醇溶剂中含有多少甲苯、吗？

2、你所说的“采样用活性炭管”是什么意思？用它做容器？还是用它来取样（这好像是用来做大气采样的）

3、你所说的用甲醇做介质又是什么意思？

其实你做的应该是大气C52中的甲苯、是不是。 1、你先用采样管吸附，然后用解吸附。 2、你没有用做溶剂去配制7种苯系物的标样，但是你有用甲醇做溶剂配的标样，你是（nPropyl acate）想用甲醇做溶剂配的标样，来代替做溶剂配制的标样，是这样吗？